1、称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量（m1），准确至0.1g。

2、将试样充分摇匀，或预热至50-80℃，使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g（水分少于25%）或50g（水分多于25%时），称其合计质量（m2）准确至0.1g。

3、用量筒取200mL溶剂，注入烧瓶中，将烧瓶中的混合物仔细摇匀，勿使溅出瓶外并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。

4、将仪器装置如图，先将洗净并烘干的水分接受器（2）的支管紧密的安装在玻璃烧瓶（1）上，使支管的斜口进入烧瓶15-20cm；然后在接受器上连接冷凝管（3），冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时，冷凝管与水分接受器的轴心线要相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出，应在冷凝管的上端用棉花塞着，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。